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        羥丙基倍他環糊精的制備方法有哪些

        羥丙基倍他環糊精的制備方法有哪些

        即:低溫合成法、常溫合成法和高溫合成法,低溫縮合反應。

        低溫合成法,在冰水浴(2~5℃)條件下。將倍他環糊精與環氧丙烷、乙睛在氫氧化鈉水溶液中反應制備得到羥丙基倍他環糊精。結果證明:低溫合成法,產品的產率和純度較高,是一種經濟、安全的綠色合成工藝。但操作比較復雜:

        常溫合成法:在室溫條件下,將β-CD與環氧氯丙烷在氫氧化鈉溶液中反應制備得到羥丙基倍他環糊精。結果證明:產率也較高,且實驗操作簡單,易于控制,但產品的分離純化難度較高;

        高溫合成法:將溶有β-CD、異丙醇和氫氧化鈉的蒸餾水加入高壓反應釜。充氮氣置換空氣。抽真空后吸入環氧丙烷。水溫控制在80℃反應14h,最終合成羥丙基倍他環糊精。結果證明:工藝簡便,反應時間短??色@得高取代度的HP-β-CD。但消耗能源。成本較高。 

        最常用的方法是在堿性條件下將β-CD與環氧丙烷在低溫下進行縮合反應,制備得到羥丙基倍他環糊精。

        具體的合成步驟是:首先將氫氧化鈉溶液加熱到60℃,邊攪拌邊緩慢加入β-CD。直至β-CD完全溶解:然后將溶液置于冰浴中邊攪拌邊均勻滴加環氧丙烷。反應一段時間后。將溫度調節到室溫后繼續攪拌直到油層消失,用鹽酸中和溶液的pH值,使其為7?;旌弦涸?5℃下減壓蒸餾:之后用質量分數為95%的乙醇溶解漿狀物。繼續攪拌使氯化鈉沉淀,過濾,濾液在45℃條件下減壓蒸餾得濃漿,用水溶解后再次45℃減壓蒸餾:最后經冷凍干燥獲得產品。

        該合成技術的原理是:在氫氧化鈉催化下β-CD上的2-位羥基先與催化劑生成烷氧負離子親核試劑。親核試劑再進攻環氧丙烷空間位阻較小的一側而生成新的烷氧負離子。最后親核加成所得的新烷氧負離子奪回質子而生成醇(即HP-β-CD),其中第一步是決定該反應速率的關鍵步驟。

        羥丙基倍他環糊精的制備方法有哪些(圖1)


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